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            氣相色譜柱的功能及安裝的步驟

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            氣相色譜柱的功能及安裝的步驟

            發布日期:2021-09-09 作者: 點擊:

            氣相色譜柱在石油、化工、生化、醫療衛生、食品工業、環境保護等領域有廣泛的應用。該方法不僅可用于定量和定性分析,而且可確定樣品在固定相中的分布系數、活度系數、分子量、比表面積等物化常數。用來測定混合氣體中各組分的分析和測定的儀器。


            柱子首先用色譜柱分離混合物,然后用檢測器依次檢測所分離的成分。柱徑為幾毫米的柱子,內填滿了固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。對應于固定相位的是流動相。移動相是指不與樣品或固定相發生反應的氣體,通常是氮或氫。所分析樣品在柱頂注入流動相,而流動相與樣品一起進入色譜柱,因此流動相也被稱為載氣。在分析時,載氣以一定的速度連續流速通過色譜柱;而試樣一次注入一次,每次注入一次就得出分析結果。根據熱力學性質的不同,試樣可以從色譜柱中分離出來。在固定相和樣品中,各組分之間存在著不同的親合性(這就是氣固色譜的吸附力不同,而對氣液分配色譜儀則是不同的)。載氣與樣品不斷地穿過色譜柱,使親合力大的組分在色譜柱中移動緩慢,這是因為親合作用意味著固定相的力量較大。親和力小,運動速度快。


            由探測器發出的各成分的信號,在記錄器上顯示為單個峰,稱為色譜峰。峰頂大值是定性分析的基礎,峰覆蓋的面積由相應成分的含量決定,故峰面積是定量的基礎?;旌蠘悠纷⑷胫?,由記錄器記錄的曲線稱為色譜圖。通過色譜圖分析,可獲得定性和定量結果。


            設置步驟:

            一步檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊片、襯管等,確保輔助氣體及檢測器的氣體通暢有效。如先前制備的污樣或活性較高的化合物,需對進樣口襯管進行清洗或更換。

            二步。將螺母和密封墊片裝入色譜柱中,并將色譜柱的兩端小心切割成平面。

            三步:將色譜柱連接到進樣口上色譜柱,到進樣口中插入深度取決于所用GC儀器。適當和適當的插入可以確保測試結果的可重復性。一般情況下,色譜柱的入口應保持在進樣口的中低部分,進樣針穿過隔板完全插入進樣口后,如果針尖和色譜柱的進口相差1-2cm,則是比較理想的情況。再用扳手旋緊1/4-1/2圈,確保安裝密封性。由于安裝不當,不但會導致設備泄漏,還可能對色譜柱造成**損壞。

            四步接通載氣時,色譜柱與進樣口連接,通載氣,調整柱頭壓力,獲得適當的載氣流速度。

            (以上只是推薦的起始點設定,數值要根據實際載流速度而定。)向有己烷的樣品瓶內插入色譜柱的出口端部,在通常情況下,我們能看到瓶內穩定、持續的氣泡。如無氣泡,請重新檢查載氣裝置和流量控制器等是否正確安裝,并檢查整個氣體通道是否有泄漏。當所有問題都解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,確保柱口不留任何溶劑,然后繼續安裝。

            五步:將色譜柱連接到探測器上,它的安裝方法和需要注意的事項,以及色譜柱和樣品入口連接大致一樣。若系統使用ECD或NPD等,則色譜柱應與檢測器分離,當色譜柱老化時,則可使檢測器快速穩定。

            六步確定載氣流量,然后檢查色譜柱的安裝注意:如果色譜柱未通入載氣時加熱色譜柱,將迅速且**性破壞色譜柱。

            七步:在色譜柱的老化色譜柱安裝及系統檢漏工作完成之后,色譜柱便可被老化。


            色譜柱上升到一個恒定的溫度,通常是它的溫度上限。在特定條件下,可以加熱到*高的使用溫度在10-20℃左右,但一定不要超過色譜柱溫上限,否則很容易損壞色譜柱。達到老化溫度后,記錄并觀察基線?;€在達到老化溫度后5-10分鐘內就應該繼續升高,并持續30-90分鐘。達到一定值后,便趨于穩定。若基線在2-3小時后不能穩定,或15-20分鐘后仍沒有明顯的下降趨勢,則系統設備可能出現泄漏或污染。遇有此類情況,應立即將柱溫降低至40℃以下,盡快對系統進行檢查并解決有關問題。若仍持續老化,不但色譜柱受損,而且始終無法保持正常穩定的基線。


            氣相色譜柱


            本文網址:http://www.mariessafehaven.com/news/401.html

            關鍵詞:固相微萃取,多功能凈化柱,黃曲霉毒素檢測

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