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            黃曲霉毒素檢測

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            中藥揮發性成分——甘草氣味的SPME-GC/MS分析

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            中藥揮發性成分——甘草氣味的SPME-GC/MS分析


            • 中藥揮發性成分——甘草氣味的SPME-GC/MS分析


            SPME探針貨號:ZZ-SPME-06-s

             

            分析條件:

             

            樣品:2 g甘草樣品于20 ml頂空瓶中

            萃取溫度:50 oC;萃取時間:60 min圖片1.png

            解吸時間:2 min;解吸溫度:250 oC

            樣品進樣口:GC

            進樣方式:手動

            進樣口:250 oC分流,分流比:20:1

            色譜柱:DB-5ms50 m × 250 μm × 0.25 μm

            程序升溫:起始溫度40 oC,保持 3 min,以10 oC/min 升到280 oC,保持 10 min

            采集模式:全掃描,掃描范圍:40-500 m/z

            離子源:230 oC,MS 四極桿:150 oC

             圖片4.png

             

             

            甘草氣味的SPME-GC/MS檢測總離子流色譜圖

            檢測結果:

                共檢測到58種有機化合物,其中,包含12種醇、11種醛、16種烷烴、1種烯烴、1種芳香烴、3種酸、8種酯、2種鹵代烴、2種酮、1種肟、1種胺,各自含量如下表所示,檢測結果表明,11號化合物己酸含量Z高,占總量的38.129%。

            SPME-GC/MS檢測結果

            序號

            化合物名稱

            保留時間

            峰面積百分比總量(%

            1

            4-methyl-Cyclohexanol(4-甲基環己醇)

            5.381

            0.409

            2

            2-propenylidene-Cyclobutene(2-丙烯基環丁烷)

            6.749

            0.140

            3

            1,2,3-Butanetriol(1,2,3-丁三醇)

            7.201

            0.143

            4

            2,3-Butanediol(2,3-丁二醇)

            7.371

            0.096

            5

            Hexanal(己醛)

            7.439

            16.873

            6

            2-Hexenal(2-己烯醛)

            8.591

            0.740

            7

            1-Hexanol(1-己醇)

            8.870

            5.859

            8

            4-(1-methylethyl)-Cyclohexanol(4-1-甲基乙基) - 環己醇)

            9.296

            0.320

            9

            methoxy-phenyl-Oxime(甲氧基 - 苯基 - )

            9.346

            0.359

            10

            Heptanal(庚醛)

            9.539

            0.646

            11

            Hexanoic acid(己酸)

            11.211

            38.129

            12

            Octanal(辛醇)

            11.467

            0.358

            13

            Benzyl chloride(氯化芐)

            11.755

            4.052

            14

             1-methyl-2-(1-methylethyl)-Benzene(1-甲基-2-1-甲基乙基) -  )

            11.901

            0.401

            15

             4-methyl-3-Cyclohexene-1-carboxaldehyde(4-甲基-3-環己烯-1-甲醛)

            12.051

            0.202

            16

            3,5-Octadien-2-ol(3,5-辛二烯-2-)

            12.104

            0.581

            17

            3-O-Benzyl-d-glucose(3-O-芐基-D-葡萄糖)

            12.222

            0.182

            18

            2-Octenal(2-辛烯醛)

            12.467

            1.491

            19

            Terpineol-π(松油醇-π)

            12.735

            0.285

            20

            n-Butyric acid 2-ethylhexyl ester(正丁酸2-乙基己酯)

            13.067

            0.731

            21

            Nonanal(壬醛)

            13.211

            2.074

            22

            1-methyl-4-(1-methylethyl)-2-Cyclohexen-1-ol(1-甲基-4-1-甲基乙基)-2-環己烯-1-)

            13.275

            0.187

            23

             π(1-ethenylpentyl)-πmethyl-Benzenemethanol(π(1-甲基戊基)-πmethyl-苯甲醇)

            13.351

            0.162

            24

             1-methyl-3-Cyclohexene-1-carboxaldehyde(1-甲基-3-環己烯-1-甲醛)

            13.612

            0.334

            25

            2-Nonenal(2-壬烯醛)

            14.139

            0.905

            26

            4-methyl-1-(1-methylethyl)-Bicyclo[3.1.0]hex-3-en-2-one(4-甲基-1-1-甲基乙基)二環[3.1.0]-3--2-)

            14.395

            0.343

            27

            4-methyl-1-(1-methylethyl)-3-Cyclohexen-1-ol(4-甲基-1-1-甲基乙基)-3-環己烯-1-)

            14.572

            0.226

            28

            Tetradecane(十四烷)

            14.664

            0.262

            29

            Decanal(癸醛)

            14.816

            0.906

            30

            Hexanoic acid  3-tetradecyl ester(己酸3-十四烷基酯)

            15.764

            0.093

            31

            Nonadecane(十九烷)

            16.135

            0.130

            32

            Bicyclo[4.4.1]undeca-1,3,5,7,9-pentaene(二環[4.4.1]十一1,3,5,7,9五烯)

            16.421

            0.183

            33

            3-Cyclopentylpropionic acid, 6-ethyl-3-octyl ester(3-環戊丙酸,6-乙基-3-辛酯)

            16.882

            0.648

            34

            2,6,10-trimethyl-Tetradecane (2,6,10-三甲基十四烷)

            17.117

            0.066

            35

            2-Butyl-2,7-octadien-1-ol(2-丁基-2,7-辛二烯-1-)

            17.206

            0.531

            36

            Hexanoic acid  hexyl ester(己酸己酯)

            17.327

            0.265

            37

            4-Trifluoroacetoxypentadecane(4-三氟乙酰十五烷)

            17.414

            0.100

            38

            Tetradecane(十四烷)

            17.512

            0.683

            39

            Dodecanal(十二烷)

            17.702

            0.152

            40

            1-Octadecanesulphonyl chloride(1-十八烯磺酰氯)

            18.514

            0.176

            41

            Pentadecane(十五烷)

            18.808

            0.489

            42

            N,N-dimethyl-1-Dodecanamine(N,N-二甲基-1- 十二烷基伯胺)

            18.890

            8.835

            43

             2,6,10-trimethyl-Tetradecane(2,6,10-三甲基十四烷)

            20.030

            0.228

            44

            Tetradecanal(十四烷)

            20.245

            0.342

            45

             8-propoxy-Cedrane(8-丙氧基-柏木烷)

            20.556

            0.181

            46

            2,2,6,7-Tetramethyl-10-oxatricyclo[4.3.0.1(1,7)]decan-5-one(2,2,6,7四甲基-10-氧雜雙環[4.3.0.11,7]-5-)

            21.052

            0.154

            47

            Heptadecane(十七烷)

            21.187

            0.337

            48

            N,N-dimethyl-1-Tetradecanamine(N,N-二甲基-1-十四烷)

            21.284

            1.787

            49

            Octadecanal(十八烷)

            21.415

            1.485

            50

            1,2-Benzenedicarboxylic acid, butyl octyl ester(1,2-苯二甲酸丁酯辛酯)

            23.030

            0.086

            51

            9,17-Octadecadienal (9,17-烯醛)

            23.303

            0.391

            52

            2'-hexyl-[1,1'-Bicyclopropyl]-2-octanoic acid,  methyl ester(2'-己基 - [1,1'-丙基] -2-辛酸甲酯)

            23.364

            0.063

            53

            n-Hexadecanoic acid(正十六烷酸)

            23.956

            2.080

            54

            Hexadecanoic acid  ethyl ester(十六烷酸乙酯)

            24.257

            0.113

            55

            Heptacosane(二十七烷)

            24.324

            0.220

            56

            Ethyl iso-allocholate(異膽酸乙酯)

            25.058

            0.249

            57

            N-Methyl-N-benzyltetradecanamine(N-甲基-N-芐基十四烷)

            25.533

            1.692

            58

            7-ethenyl-1,2,3,4,4a,4b,5,6,7,1-Phenanthrenecarboxylic acid, (7-乙基橋-1,2,3,4,4a,4b,5,6,7,1 - 菲羧酸)

            27.568

            0.847


            關鍵詞:固相微萃取,青島貞正,藥物殘留檢測

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