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            黃曲霉毒素檢測

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            多功能凈化柱-液相色譜法測定茯苓中黃曲霉毒素含量

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            多功能凈化柱-液相色譜法測定茯苓中黃曲霉毒素含量


            • 多功能凈化柱-液相色譜法測定茯苓中黃曲霉毒素含量

            茯苓中黃曲霉毒素應用案例

            樣品提?。?/span>

            稱取5g茯苓樣品(粉碎并過1mm分樣篩)于50mL離心管中,加入20mL提取液(90%乙腈-水溶液)混勻

            超聲提取30min,放入離心機(8000r/min離心20min),取上清液作為樣品提取液

            樣品凈化:

            步驟1:向試管中加入5mL樣品提取液

            步驟2:將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中,并向下壓凈化柱至試管底端

            步驟3:將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中

            步驟42mL凈化提取液,氮吹至干,用1mL0.5mL初始流動相復溶,過微孔濾膜,上機分析

            圖片1.png 

            HPLC檢測條件:

            流動相:A相,水;B相,乙腈-甲醇(50:50,v:v

            等梯度洗脫條件:A,68%;B,32%

            色譜柱:C18柱(柱長250mm,柱內徑4.6mm,填料粒徑5μm

            流速:1.0mL/min

            柱溫:40

            進樣量:50μL

            熒光檢測:激發波長:360nm;發射波長:440nm,光化學柱后衍生


            實驗結果:

            圖片2.png 

            黃曲霉毒素混標液相色譜圖

            (AFG1B1濃度為5ng/mL;AFG2B2濃度為1.5ng/mL

             圖片3.png

            茯苓陰性樣品液相色譜圖

             圖片4.png

            茯苓陰性加標樣品液相色譜圖

            (AFG1B1加標濃度為10ng/g;AFG2B2加標濃度為3ng/g)

            茯苓樣品Z低檢出限、加標回收率與重復性

            (AFG1B1加標濃度為10ng/g;AFG2B2加標濃度為3ng/g)

            黃曲霉毒素

            Z低檢出限(ng/g

            回收率(%

            重復性RSDn=3,%

            AFG2

            0.22

            99.2

            3.17

            AFG1

            0.35

            82.8

            3.54

            AFB2

            0.23

            88.7

            3.05

            AFB1

            0.37

            70.5

            3.63




            關鍵詞:多功能凈化柱

            1551752942177375.png

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